本文標(biāo)題："相色層分析儀之原理及操作方法?"
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了解氣相色層分析儀之原理及操作方法，并學(xué)習(xí)以檢量線法測定樣品中物質(zhì)的
濃度、管柱種類不同及管柱溫度的變化對分析結(jié)果的影響。
二、原理
氣體色層分析是種伴隨著氣體流動相通過含有固定相層管柱的分離技術(shù)，
它包括
(1)氣-液色層分析(Gas柱填充物)是分配在惰性固體支持物上的液體物質(zhì)。
(2)氣-固色層分析(Gas-SolidChromatography，GSC)，其固定相是介面活性吸附物質(zhì)(如木炭、硅膠凝體、活性礬土等)。
樣品分離是利用物質(zhì)在兩相(移動相氣體及固定相)間吸引力不同，導(dǎo)致停留在管柱時間不同而將其分離。
氣相色層分析的兩個主要目的是：(1)成分的分離。(2)成分的檢驗和測量。管
柱的分離效率由許多因素所決定，如固定液相的本質(zhì)和用量，支持物的種類和顆
粒的大小，管柱的長度和口徑，溫度，氣體流速、試樣多寡和種類等。以偵測器
測得流出管柱分析物的含量對流出管柱的時間所得的數(shù)據(jù)圖為層析圖。層析圖上
分析物之層析帶面積正比于分析物之含量，以標(biāo)準(zhǔn)濃度之層析圖做出檢量線求出
分析物之含量。
A. 定性分析的方法包括
1. 比較滯留體積或滯留時間
排出某一成分所需運送氣體的體積，稱為滯留體積( Retention Volume )；排
出此成份所需的時間稱為滯留時間(Retention time)。若流速一定，則滯留時
間與體積成正比。一般而言，具有相同之滯留體積或滯留時間之兩物質(zhì)，其
組成可視為相同，故比較試料之滯留體積與已知成分之滯留體積，即可獲得
試料之成分。本實驗即採用此方法。
2. 比較相對滯留體積
由于溫度或流量之變動(Fluctuation) ，所測之滯留體積常有誤差，比較滯留體
積，此方法較不準(zhǔn)確，一般常選定一物質(zhì)做為標(biāo)準(zhǔn)，而以各成分的滯留體積
(Vr) 與此標(biāo)準(zhǔn)的滯留體積 (Vrb) 的比值稱為相對滯留體積。由此層析圖比較
之，其相同之相對滯留體積之兩物質(zhì)，其成分也相同。
3. 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)定性法( Internal Stand Method )
分析試料，如其含有A、B、C三種物質(zhì)，并因上述之比較方法推測A物質(zhì)
可能為某種化合物，今若于試料中加入純粹之化合物A，再觀察所得之層折
圖，如果A物質(zhì)之滯留時間不變，只是尖峰面積增加的話，則推測含有A成
分，應(yīng)當(dāng)無誤。
4. 配合其他儀器之定性法
利用層析法分離多成分之試料，并由排出口按照各成分滯留時間之先后分別
收集之，再利用紅外線光譜，紫外光譜或質(zhì)譜儀等予以確認(rèn)，則結(jié)果必十分
正確。
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